Postoje tri glavne metode pripreme superoksida:
① Peroksid reagira s kisikom.
② Kalij, rubidij i cezij izgaraju u višku kisika.
③ Kisik se uvodi u tekuću otopinu amonijaka kalija, rubidija i cezija.
Natrijev peroksid se proizvodi oksidacijom natrijevog peroksida s kisikom u autoklavu s tlakom od 13 MPa i temperaturom od 350 stupnjeva.
Priprema kalijevog superoksida je zamjena kalijevog klorida s metalnim natrijem u kotlu za istiskivanje od nehrđajućeg čelika kako bi se dobio metalni kalij s čistoćom većom od 97 posto. Rastaljeni kalij se preša na poseban pištolj za prskanje i miješa s pročišćenim zrakom prije ubrizgavanja u oksidacijsku peć. Spaljuje se na 230 ~ 250 stupnjeva kako bi se stvorio kalijev superoksid.
